電子斷層掃描術原理

      電子斷層掃描術通常包括四個基本步驟：傾轉序列圖像采集、圖像配準、三維重構和后處理分析。

      第一步是傾轉序列圖像采集。該實驗過程依托于可大角度傾轉的Tomography樣品桿完成，將樣品放置在樣品桿中，圍繞一個固定傾轉軸逐步旋轉樣品，并在每個角度采集一幅二維投影圖像。常見傾轉范圍約為-70°到+70°，傾轉角步長通常為1°至5°，步長越小，投影信息越充分，但圖像采集時間也會增加，通常可以根據樣品耐輻照情況和實驗需求選擇傾轉步長。成像模式通常為明場TEM或STEM模式下的高角環形暗場像。

      第二步是圖像配準。由于樣品漂移、機械不穩定等因素會使數據采集過程中存在圖像位置偏差，因此需要對各角度下的二維投影像進行校正，使各角度下的圖像在同一坐標系中對齊。常用方法包括金納米顆粒標記點配準、互相關配準、質心配準和基于特征的自動配準，配準精度直接影響三維重構質量。

      第三步是三維重構。重構算法根據不同角度的二維投影反推出樣品內部三維密度分布。常用算法包括加權反投影法、代數重構法、同時迭代重構法、壓縮感知重構和深度學習輔助重構。加權反投影計算速度快，適合常規樣品；迭代類算法對低劑量、少角度和高噪聲數據更有優勢，但計算量較大。在進行納米材料成像時，HAADF-STEM 斷層掃描更常用，因為其強度與原子序數和厚度相關性較強，更接近單調投影關系，適用于三維形貌和成分相關分析。

      第四步是后處理與定量分析。重構得到的三維體數據通常需要進行降噪、閾值分割、表面渲染、體繪制、切片觀察和統計分析，從而提取顆粒體積、孔隙率、殼層厚度、界面面積、缺陷位置、組分梯度和空間連通性等參數。對于 EDS 或 EELS 斷層掃描，還可以獲取元素分布、化學態分布的三維空間成像結果；對于電子全息斷層掃描，則可進一步重構電勢或磁感應強度分布。

      電子斷層掃描的主要技術瓶頸來自有限傾轉角。由于樣品桿、極靴空間和樣品幾何形貌的限制，樣品通常不能完整旋轉180°，缺失的高傾角投影會在傅里葉空間中形成信息缺口，即常說的缺失楔，導致重構結果沿電子束方向拉伸、邊界模糊或出現偽影。此外，厚樣品的多重散射、束流損傷、樣品漂移和污染也會影響結果可靠性。因此，在解釋電子斷層掃描數據時，需要同時結合二維原始圖像、重構切片、三維模型和先驗知識進行判斷。

電子斷層掃描分析案例

案例一：納米顆粒和催化劑三維結構分析

      催化劑性能通常與納米顆粒的尺寸、形貌、孔道連通性和組分分布密切相關。傳統二維 TEM 圖像只能顯示投影形貌，難以判斷顆粒是否真正中空、殼層是否連續、貴金屬是否位于表面或內部。電子斷層掃描已成為對負載型催化劑和沸石進行局部三維表征相當重要的工具。以下為基于明場TEM圖像進行納米結構三維重構的實驗示例。

      負載有鎳納米顆粒的碳納米管的二維投影明場圖像如圖1（a）所示，鎳納米顆粒尺寸極小，導致鎳與碳之間的質厚襯度非常弱，無法確定鎳納米顆粒的確切位置。基于三維重構結果進行建模渲染得到納米顆粒相對于碳納米管內外表面的三維位置，可以清楚地區分位于碳納米管內部或外部的鎳納米顆粒，如圖8（c）、（d）所示，經統計發現75%的鎳顆粒位于管內1。該實驗結果有助于構建制備方法、形貌結構、催化性能之間的關系，推動相關催化劑的研究發展。

      圖1.（a）附著鎳納米顆粒的碳納米管典型二維透射電子顯微鏡（TEM）圖像，用于重建三維圖像；(b) 重建三維體數據的縱截面；以及（c、d）三維重構結果的渲染圖，其中粉色為碳納米管，紅色為管內的鎳顆粒，藍色為外表面的鎳顆粒1。

案例二：半導體器件元素分布及化學態重構

      電子斷層掃描技術可以和能量損失譜（EELS）實驗進行復用，通過傾轉樣品同時記錄下樣品的高角環形暗場（HAADF）和EELS光譜，最終得到一個四維數據集，包含兩個空間維度、旋轉角度和能量損失信息 I(x, y, θ, ΔE)。經過數據處理以提取各角度 EELS 信號。如果提取的特性滿足線性投影標準，這些圖隨后可用于斷層重建，以生成相應特性的三維重構圖，包含樣品的微觀結構、元素成分、物理和化學狀態等信息。以下案例介紹了基于STEM-EELS斷層掃描實驗的半導體器件元素分布及硅化學態三維重構2。

      基于STEM-EELS斷層掃描實驗獲取的芯能量損失區能譜數據，可以得到不同傾轉角度下Ti、N、Co元素分布映射圖，如圖2（a）所示；圖2（b）為元素分布三維重構結果。通過最大似然最小二乘法（MLLS）擬合分析 99 eV 硅邊的精細結構，以繪制硅鍵合在三維空間中的變化如圖3所示。

      圖2. （a）基于 STEM-EELS斷層掃描實驗得到的不同傾轉角度下RGB復合元素分布映射圖（圖例：Ti-L23為紅色，N-K為綠色，Co-L23為藍色）；（b）元素分布三維重構圖2。

      圖3. 鎢-硅半導體器件接觸的STEM-EELS SI（能譜成像）斷層掃描2。（a）從不同形態的硅中提取的譜圖，用于提取 (b) 傾斜序列的MLLS擬合元素分布映射圖，并用于重構 (c) 器件中不同形態硅的三維分布圖。

案例三：半導體納米結構三維電勢分布重構

      半導體納米線（如GaAs/AlGaAs核多殼結構）因其優異的波導與增益特性，有望成為下一代納米尺度激光光源的關鍵元件。然而，要真正理解并優化其光電子性能，必須在納米尺度上精確掌握內部電場（靜電勢）的分布。該案例利用電子全息斷層掃描技術重構了單根GaAs/AlGaAs核多殼納米線的三維靜電勢分布圖（圖4（a））3。通過獲取納米線在不同傾斜角度下的全息圖并利用迭代重建算法，得到了高分辨率的二維縱向切片（圖4（b））和橫截面（圖（e）、（f））。進一步提取沿徑向的一維電勢線輪廓（圖c），清晰反映出從芯部到殼層的電勢變化梯度。在8 V等勢面渲染圖（圖d）的基礎上，對橫截面進行精細分析后發現在GaAs芯與AlGaAs殼層之間，存在一層僅約5 nm厚的薄層GaAs（在電勢分布中表現為一個小的臺階或平臺）。這一薄層能夠有效限制電子和空穴，大幅提高輻射復合效率，是納米線實現高效發光的關鍵。該方法將電子全息術與斷層掃描結合，實現了對復雜納米結構內部靜電勢的三維可視化。這不僅為理解核殼納米線的能帶工程提供了直接實驗證據，也為設計新型納米激光器、量子光源及高性能光電器件提供了全新的表征手段。

      圖4. GaAs/AlGaAs 核殼納米線的三維靜電勢重構3。(a) 三維體積渲染圖；(b) 在 (a) 中所示區域上取平均的二維縱向切片圖；(c) 沿 (b) 中箭頭方向的一維線輪廓圖；(d) 8 V 等勢面圖；(e) 和 (f) 在 (d) 中所示區域上取平均的橫截面圖， (e) 是從原始傾斜角度（-66° 至 +64°）獲得的，(f) 是通過假設三角對稱性從擴展傾斜范圍獲得的。

      電子斷層掃描術把電子顯微鏡從二維投影觀察推進到三維結構解析。它不僅能“看見"納米結構的立體形貌，還能通過定量分析連接材料結構、成分分布和功能表現。隨著低劑量成像、快速探測器、自動化采集、壓縮感知、深度學習重構和多模態譜學斷層掃描的發展，電子斷層掃描正在從靜態形貌表征走向三維、定量、原位和多物理場聯合分析。

廣電計量TEM分析服務能力

      廣電計量無錫集成電路測試與分析實驗室配備了賽默飛世爾Talos F200X場發射透射電子顯微鏡、雙束聚焦離子束、AFM原子力顯微鏡等專業設備，能夠在形貌表征、高分辨成像、元素分析及定量測量等基礎上，進一步對半導體異質結、多層膜結構進行局域應變成像和定量分析。

      廣電計量TEM服務能力主要針對Si/SiC襯底生產廠商、半導體設備廠商、晶圓廠、先進封裝廠等半導體客戶群體；除了半導體類客戶，還包括材料研發相關的高校及科研院所等客戶群體，廣電計量均可以提供高時效、高質量的TEM和應變分析測試服務。