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食品檢測應用|玉米粉中赭曲霉毒素A的測定(GB 5009.96-2016) 完整方案

更新時間:2026-10-20  |  點擊率:52


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GB 5009.96-2016《食品中赭曲霉毒素A的測定》于2016年12月23日發(fā)布,2017年06月23日實施,試樣中的赭曲霉毒素A經(jīng)提取液提取,經(jīng)免疫親和柱凈化后,用液相色譜-串聯(lián)質譜測定,外標法定量。

曼哈格參考GB 5009.96-2016《食品中赭曲霉毒素A的測定》第三法,重現(xiàn)了國標玉米粉中赭曲霉毒素A的測定的檢測方法,采用BePure赭曲霉毒素A標準物質,赭曲霉毒素A免疫親和柱150 ng/3 mL凈化樣品,用液相色譜-串聯(lián)質譜測定,外標法定量。

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一、標準物質與耗材

1、標準物質


(1)產(chǎn)品描述:乙腈中赭曲霉毒素A,100 μg/mL

(2)產(chǎn)品編號:BePure-24504XA-1.2mL

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2、前處理耗材

(1)產(chǎn)品描述:赭曲霉毒素A免疫親和柱,150 ng/3 mL

(2)產(chǎn)品編號:BESEP-66013-20

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3、質控樣

(1)產(chǎn)品描述:玉米粉中黃曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、嘔吐毒素、玉米赤霉烯酮/GB 5009.22-2016

(2)產(chǎn)品編號:BQC1014331397

(3)產(chǎn)品濃度:赭曲霉毒素A:16.6 μg/kg

 

二、前處理過程

1、標準溶液配制

(1)標準工作液:

準確吸取BePure-24504XA-1.2mL儲備液0.1 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇-乙腈(1+1)定容至10 mL,混勻。得到最終濃度為1 μg/mL。

(2)標準曲線:移取一定量的標準工作液,用空白樣品提取液稀釋,得到濃度為0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL的基質標準工作液。

2、提取

將樣品充分粉碎混勻,稱取試樣25.0g,加入5 g氯化鈉,用甲醇水(80+20)定容至100mL,混勻,高速均質提取2 min。定性濾紙過濾,移取10 mL濾液于50 mL容量瓶中,加水定容至刻度,混勻,經(jīng)玻璃纖維濾紙過濾至濾液澄清,收集濾液于干凈的容器中。

3、凈化

萃取柱:赭曲霉毒素A免疫親和柱,150 ng/3 mL(BESEP-66013-20)

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三、分析方法

(1)色譜柱:C18-H,50 ×4.6 mm,3 μm(Besil-91130-4605)

(2)進樣量:10 μL

(3)柱溫:40 ℃

(4)質譜條件:掃描方式:負離子掃描;離子源溫度:550 ℃;離子噴霧電壓:4500 V

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(5)流動相:A為5 mmol/L乙酸銨;B為乙腈-甲醇(50+50)


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四、實驗結果與譜圖


1、檢測結果


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2、標準曲線

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圖1 標準曲線(R2=0.99893,y = 4.27030e4 x-1007.57313)

 

3、分析譜圖

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圖2 赭曲霉毒素A標準溶液色譜圖(50 ng/mL)


 


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圖3  質控樣色譜圖

 

 

 

曼哈格配套產(chǎn)品清單

 

 

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本文為免疫親和柱凈化檢測赭曲霉毒素 A 應用方案,后續(xù)我們將推出通用 SPE 固相萃取柱系列檢測應用文章,覆蓋多類食品前處理實操方案,包含完整前處理流程、儀器參數(shù)、回收率驗證數(shù)據(jù),敬請持續(xù)關注!

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